Nordu Naziunale per a determinazione di i sulfis organici in l'agliu desidratatu in Cina

Stu standard hè equivalente à l'organizazione internaziunale per a standignazione (IsO) 5567-1982 "Determinazione di l'ortu aranciu volatile in l'agliu desidrata".

1 riassuntu di u metudu

L'elemdone hè subitu in acqua, Ledanol hè aggaru, U tontru d'organu, è a distillate di u metudu d'accidente d'argentu, è u cuntenutu di volattone orculatu da a suluzione d'argentu.

2 reagenti

2.1 Acitu Nitricu (Gravità specifica 1.42)
2.2 Etanol 95% (V / V)
2.3 Paraffina liquida
2.4 Nitricu Acitu 10% (V / V)
2,5 ammonium idroveride 10% (V / V)
2.6 0.1000mol / l nitrate litrate d'argentu, preparazione è metudu di calibrazione sicondu u metudu di a suluzione di a suluzione di a suluzione di suluzione standard.
2.7 0.1000mol / l ammonium luniocyanate suluzione standard, pesante ubmoniium tiaocyanate 8g dissoltu in 1l acqua. Calibrazione Riferimentu GB 601-1977 "Metudu di preparazione di preparazione Chimicu di a Suluzione di Sùbitu" in u Metudu di Calibrazione di u Thiocyanate.
2.8 ferret ammonium suluzione indicatore di indicatore saturatu, suluzione saturata.

3 Instruumazione

Duranti l'analisi, in particulare l'apparechju di distillazione deve esse evitata di cuntattu cù i prudutti di cobre o di gomma, l'apparechju di distillazione sò in terra di a bocca
3.1 L'apparechju di distillazione (vede diagrama hè un 250ml lungheccakk, capace di esse adupratu cù un coddu è u goosenechju è u gooseneccu
3,2 250 ml flaschi còmati di terreni, capaci di esse adupratu in cunnessione cù un condensatore di rafflux.
3.3 Bagnu d'acqua constante, capace di cuntrullà a temperatura à 37 ± 1 ° c.
3.4 G2 o G3 Funnel di vetru.
3.5 pompa di vacu o una pompa d'acqua.
3.6 PHERE Test Precisione PH, capace di indicà à PH = 7 ± 0,1. Unità di distillazione di a distillazione allylated.

4 Prucedure Analitiche

4.1 mostra pretrattimentu
I fiocchi d'agliu desidratati sò stati fatti in particelle uniformi è poi campionate di l'agliu, e desidratate agliu è l'agliu di l'agliu era campatu direttamente.
4.2 dimensione di mostra
Pesa circa 10g mostra, precisu à 0,01g.
4.3 Determinazione
4.3.1 bacia
Mette a mostra pesciu in un frasca (3.1) cù 100 ° CAGNA, Stricà a spassera cù un bagnu di vetru in terra (3.3) in forma temperale di 37 ± 1 ° C per 2h .
4.3.2 Distellazione
Dopu avè aghjustatu 20ml of Ethanol (2,2) è 2ml of liquida paraffina (2,3), di l'apparecchiu rapidu (vede a figura), è aghjunghje 10L in l'idromu di l'amonicu (2,5) à a frasca cuncapilazione (2,5) 3.2) Allora chì u più bassu outlet di u condensatore hè sottumessu in a suluzione di l'idromia di l'amoniu.
Sparcu u frascu (3.1) per impare di distillazione dopu avè 60 m d'incillà, lavate u condensore cù l'acqua, è receva i falati in una fasca cunfica.
A temperatura duveria esse regulata durante a distillazione per evità di spillage di bubbles di gas è per permette a tarifa adatta per esse uttenuta.
4.3.3 Titration
Neutralizà a distillata (a) in u fiascu cònicu cù l'acidu di nitricu (2.4) è stabilizzà u pH in 7 ± 0,1 cum'è misuratu cù paper di test di precisione (3,6). Aggiungi accuratamente 20.00 ml di una suluzione standard di un nitratu standard (2.6) à u distillatu (a) è calda in un bagnu d'acqua à u reflux per 1 h. U distillatu (a) hè rinfrescatu à a temperatura di l'ambiente cù un funnamentu di vetru, (3.4) una pompa di vacu (3,5) è a precipitazione hè stata lavata cù l'acqua calda 4 volte è lavatrice (b ) sò stati racolti. Aghjunghjite 5 ml di l'acidu nitricu (2.1) è uni pochi di gocce di ferma ammonica suvucazione di indematica (2,8) à a suluzione standard Standard Standard (2,7) finu à a suluzione marrone-rossu è mantene per 0,5 min.

5 càlculu di risultati di annaisi in analisi

5.1 metudu di calculu
U cuntenutu di u volatile oscornu organosulphen riprissioni in l'agliu dìhdratu cum'è u perdita di u massimu di a seguente o a seguente: McVcx100057.0) 20 (21 × detrit.
Induve: x - Contenutu percontore di u cumposti volatile cumpiani in l'agliu durmatu,%;
C1 - Cuncentrazione di a suluzione standard nitrate d'argentu (2,6), mol / l;
C2 - Concentrazione di u Ammonium ThiocyAnate Soluzione Standard Solozione (2,7), Mol / l;
V - Volume di l'ammonium Thiocyanate Soluzione Standard Thiocyanate Consummia, ML;
0057 - Grams of burnt = Ch2) 2s] equivalente à 1,00 ml of una suluzione standard di silver nitrate cù c = 1.000 mol / l;
m - massa di u specimen g. I risultati ottenuti seranu spressi à dui decimali.
5.2 precisione di u metudu
Per u stessu operatore, a sfarenza trà duie risultati cunsecutivi ùn deve esse più di 5 per centu di u so valore mediu, altrimenti ripetu a determinazione.
5.3 Rapportu sperimentale
Pigliate a media aritmetica di duie determinazioni cum'è u risultatu.

Annotazione:

Stu standard hè prupostu da l'uffiziu di l'alimentariu micca di u ministeru di u cummerciu di u Cummerciu di a Republica Populare Chine.
Stu standard hè rispunsevule di a repertà da u Pechinu Istitutu di Ricerca Alimentari.
U Draf U Principale di questu Bing Standard Shen, Liu Zhenfang, Li Weidong, torna in Jiuzen.
U Ministeriu di u Cummerciu di a Republica Populare di a China 1988-02-29 appruvò u 1988-07-01 implementazione.